Valoarea blank este brusc mai mare decât de obicei. O probă conține urme ale unei substanțe care nu ar trebui să apară acolo. Trei măsurători repetate oferă rezultate diferite.

Bănuiala se îndreaptă repede spre aparatul de măsurare sau spre metodă. Dar cauza poate fi mult mai discretă: un recipient de sticlă necurățat complet, o pipetă contaminată, apă nepotrivită sau o spatulă care a fost folosită anterior pentru un alt reactiv.

Contaminarea din laborator nu este neapărat vizibilă. Mai ales în analiza urmelor, chiar și cantități foarte mici dintr-o substanță străină pot fi suficiente pentru a crește valorile blank, a genera vârfuri sau a falsifica concentrația măsurată.

Acest ghid arată unde apar de obicei contaminările în laborator, care opt greșeli sunt deosebit de frecvente și cum să manipulați probele, reactivii și echipamentele de lucru astfel încât rezultatele măsurătorilor să rămână reproductibile.

Cuprins

Ce înseamnă contaminarea în laborator?

Vorbim despre contaminare atunci când o substanță ajunge în:

• o probă,
• un reactiv,
• un standard,
• un recipient de laborator,
• un sistem de măsurare

ajunge, deși nu este prevăzut acolo.

Acest lucru poate fi evident.

De exemplu, se folosește din greșeală aceeași pipetă pentru două soluții diferite.

Totuși, contaminarea este adesea invizibilă.

Câțiva microlitri dintr-o probă anterioară, urme ale unui metal dintr-un recipient sau reziduuri ale unui agent de curățare nu pot fi recunoscute cu ochiul liber.

Aparatele analitice le pot detecta totuși în anumite situații.

Merck atrage atenția că concentrații foarte scăzute de contaminanți în chimia analitică pot genera semnale de fond, pot reduce sensibilitatea și pot denatura rezultatele. Acest lucru afectează în special metodele sensibile precum HPLC, LC-MS, ICP-MS sau cromatografia ionică.

Prin urmare, întrebarea decisivă nu este:

„Este acest recipient vizibil curat?“

Ci:

„Este suficient de curat pentru sensibilitatea analizei noastre concrete?“

De ce pot fi problematice chiar și cele mai mici impurități?

Cât de relevantă este o contaminare depinde de relația dintre:

concentrației căutate

și

cantității de substanță străină introduse

depinde.

Exemplu

Determinați o substanță în intervalul procentual.

Câteva micrograme de impuritate vor influența probabil foarte puțin rezultatul.

Este cu totul altfel când aceeași substanță se află în:

• Intervalul mg/l,
• Intervalul µg/l,
• Domeniul urmelor

trebuie determinată.

Atunci aceeași cantitate de substanță străină poate reprezenta brusc o parte măsurabilă din întregul semnal.

Cu cât metoda este mai sensibilă, cu atât întregul lanț de măsurare trebuie să fie mai curat

Acestea includ:

• Prelevare de probe,
• Recipient de probă,
• Transport,
• Depozitare,
• prepararea probelor,
• Reactivi,
• Apă,
• Standarde,
• Pipete,
• Aparate de laborator,
• Sistem de măsurare.

O metodă sensibilă nu poate, la urma urmei, să distingă:

„Această substanță provine din proba originală.“

sau:

„Această substanță a fost adăugată din pipetă în timpul lucrului.“

Aparatul măsoară ambele.

De unde provin contaminările în laborator?

Există mult mai multe surse posibile decât te-ai aștepta la prima vedere.

Alte probe

Un rest din proba anterioară poate fi transferat în următoarea.

Reactivi

Chiar și substanțele chimice conțin, în funcție de gradul lor de puritate, cantități diferite de substanțe însoțitoare.

Apă

Ionii, compușii organici, particulele și microorganismele pot influența metodele analitice.

Recipiente de sticlă și plastic

Reziduurile din utilizări anterioare sau din materialul recipientului însuși pot ajunge în probă.

Pipete și vârfuri

Lichidul și aerosolii pot contamina atât vârful pipetei, cât și părți ale pipetei.

Eppendorf distinge astfel trei căi tipice:

• Probă → Pipetă,
• Pipetă → Probă,
• Probă → Probă.

Chiar ultimul punct duce la clasica contaminare încrucișată (Cross-Contamination).

Spatulă și alte instrumente de prelevare

Un rest de pulbere abia vizibil poate ajunge în următorul flacon de stoc.

Suprafață de lucru

Pulberea, picăturile și praful se pot transfera de acolo pe recipiente sau mănuși.

Mănuși

Ele protejează mâinile, dar ele însele nu sunt o suprafață sterilă sau automat lipsită de contaminare.

Aer

Praf, aerosoli, vapori de solvenți și substanțe gazoase pot influența probele sensibile.

De aceea, controlul contaminării nu ar trebui să constea într-o singură măsură.

Ea este un principiu de lucru pentru întregul lanț analitic.

Eroare 1: Folosirea de vase de laborator insuficient curățate

Un pahar Berzelius pare curat.

Aceasta nu înseamnă automat că suprafața sa este lipsită de:

• grăsimii,
• resturilor de agent de curățare,
• ionilor,
• reactivilor anteriori,
• reziduurilor organice,

este.

Merck subliniază expres, în cazul sticlei de laborator, că și analizele efectuate cu atenție pot deveni eronate din cauza ustensilelor de sticlă murdare. În special la aparatele de măsurare volumetrică, de exemplu, peliculele de grăsime pot influența umezirea uniformă a suprafeței sticlei și, prin urmare, volumul de lichid eliberat.

Un exemplu clasic

Un balon cotat a fost folosit anterior pentru o soluție concentrată de sare.

Se clătește scurt cu apă și apoi se folosește pentru prepararea unui standard pentru o analiză sensibilă a ionilor.

Sticla pare curată.

Cu toate acestea, pot fi încă prezente cantități mici din soluția anterioară.

Într-o probă foarte concentrată, aceste urme ar putea fi irelevante.

În noul standard, în schimb, ele pot influența semnificativ rezultatul.

Curățarea trebuie să corespundă aplicației ulterioare

Nu fiecare vas de laborator necesită același proces de curățare.

Sunt decisive:

• substanța utilizată anterior,
• aplicația următoare,
• limita de detecție necesară,
• Materialul vasului,
• metoda de testare care stă la bază.

O generalizare:

„O singură clătire cu apă este suficientă.“

este deci la fel de problematic precum un:

„Totul trebuie întotdeauna curățat cu maximum de agresivitate.“

Procedurile adecvate de curățare și clătire ar trebui să fie adaptate metodei respective și corelate cu compatibilitatea materialelor, precum și cu datele de siguranță ale substanțelor chimice utilizate.

Eroarea 2: Contaminarea încrucișată a probelor prin pipete și instrumente de prelevare

O pipetă nu atinge de obicei direct lichidul.

Vârful o face.

Cu toate acestea, și interiorul pipetei poate fi contaminat.

Eppendorf descrie, printre altele, următoarele mecanisme:

• Lichidul ajunge în conul pipetei din cauza manipulării greșite,
• în timpul pipetării se formează aerosoli,
• Aerosolii ajung în corpul pipetei,
• Contaminarea este transferată din nou într-o probă nouă la o pipetare ulterioară.

Eroare tipică

Cu o pipetă se pipetează o soluție standard foarte concentrată.

Apoi:

• se montează un vârf nou,
• se pipetează proba următoare.

Presupunerea:

Vârf nou = fără contaminare.

Nu este neapărat adevărat.

Dacă în prealabil lichid sau aerosoli au ajuns în conul pipetei, un vârf nou singur nu poate rezolva complet problema.

Vârfurile cu filtru pot fi utile în anumite aplicații

Eppendorf descrie vârfurile cu filtru ca o modalitate de a reduce pătrunderea aerosolilor în interiorul pipetei.

Ce vârf este potrivit depinde însă de procedura respectivă.

Nu uitați spatula

Același principiu se aplică la substanțele solide.

Se folosește o spatulă pentru:

Substanța A.

Apoi se șterge scurt și se introduce în:

Substanța B

scufundat.

Chiar și un rest mic poate contamina al doilea flacon de stoc.

La reactivii și standardele analitice, merită deci o regulă simplă:

Curățați temeinic instrumentul de prelevare, astfel încât să fie curat pentru fiecare produs, respectiv între produse.

Eroarea 3: Returnarea substanțelor chimice prelevate în flaconul de stoc

Aveți nevoie de aproximativ 20 g dintr-un reactiv.

Se prelevează 24 g din flacon.

Rămân patru grame.

Se toarnă înapoi?

Mai bine nu.

Este posibil ca produsul prelevat să fi avut deja contact cu:

• navetă de cântărire,
• spatulă,
• aer,
• Praf,
• mănuși,
• Suprafața de lucru.

Dacă este turnat înapoi, o posibilă contaminare nu ajunge doar într-o singură probă.

Aceasta ajunge în întregul stoc rămas.

Același lucru este valabil pentru lichide.

O soluție tampon, standard sau de reactiv deja transferată într-un vas de lucru nu trebuie returnată în flaconul original doar din motive de economie.

Planificați mai bine

În loc să se preleve o cantitate mare „pentru orice eventualitate“:

• se estimează în prealabil cantitatea necesară,
• se ține cont de o mică rezervă,
• se prelevează cât mai aproape de necesarul real.

O pierdere mică de produs este adesea mai avantajoasă decât un flacon de stoc contaminat și apoi rezultate de măsurare care nu mai pot fi urmărite.

Eroarea 4: Folosirea unei calități greșite a apei

Apa este probabil reactivul cel mai frecvent utilizat în laborator.

Tocmai de aceea, calitatea sa este ușor subestimată.

Se utilizează pentru:

• Diluarea,
• Prepararea standardelor,
• Prepararea tamponilor,
• Clătirea vaselor,
• Curățarea instrumentelor,
• Prepararea probelor oarbe.

Merck subliniază că, printre altele:

• metale grele,
• compuși organici,
• Particule,
• Clor,
• Microorganisme

pot influența rezultatele analitice. Chiar și impuritățile minore pot crește semnalele de fond și pot reduce sensibilitatea unei metode.

Nu orice apă purificată este la fel de potrivită pentru orice analiză

Apa de laborator este clasificată în diferite grade de calitate, în funcție de cerințele de puritate.

Pentru metode foarte sensibile precum:

• ICP-MS,
• LC-MS,
• cromatografie de înaltă rezoluție

se impun cerințe semnificativ mai ridicate decât, de exemplu, pentru apa folosită la prima clătire a vaselor de laborator obișnuite.

Exemplu: analiza elementelor

În analizele ICP, apa poate fi folosită practic pe parcursul întregului proces:

• Diluarea probelor,
• prepararea standardelor,
• Valoare oarbă,
• Clătirea vaselor,
• Curățarea aparaturii.

O contaminare din apă este astfel purtată prin mai multe etape ale analizei.

Asta face din apă o sursă de eroare deosebit de critică.

Demineralizat nu înseamnă automat ultrapur

Biolaboratorium comercializează, de exemplu, apă demineralizată, care poate fi utilizată pentru numeroase aplicații tehnice și generale de laborator. Totuși, adecvarea concretă trebuie evaluată întotdeauna pe baza cerințelor metodei respective.

Pentru o analiză de urme foarte sensibilă, simpla denumire „demineralizat“ nu este suficientă pentru a garanta adecvarea.

Eroarea 5: Probele și reactivii lăsați deschiși fără necesitate

O probă deschisă nu stă izolată pe masa de laborator.

Ea se află în contact cu aerul din laborator.

Astfel pot fi introduse, printre altele:

• Praf,
• Aerosoli,
• Vapori de solvenți,
• Vapori acizi,
• Dioxid de carbon.

Merck descrie, de exemplu, că până și apa foarte pură poate prelua rapid impurități la contactul cu aerul din laborator.

Într-un exemplu documentat, rezistivitatea specifică a apei ultrapure a scăzut semnificativ după ce a stat deschisă mai mult timp, printre altele din cauza absorbției de CO₂ din aer.

Chiar și substanțele volatile din mediul de laborator se pot dizolva în apă deschisă sau în probe deschise.

Consecință practică

Probele, standardele și reactivii nu ar trebui să rămână deschiși mai mult decât este necesar pentru pasul de lucru respectiv.

Acest lucru este valabil mai ales la:

• analiză de urme,
• analiți volatili,
• soluții puternic acide sau alcaline,
• substanțe higroscopice,
• Soluții de referință și standard.

Capacul deschis – pas de lucru – capacul închis

Această simplă obișnuință reduce simultan:

• Contaminare,
• Evaporare,
• Absorbția umidității,
• Modificare prin CO₂.

Eroarea 6: Protejarea insuficientă a probelor martor și a standardelor

O soluție standard este adesea tratată cu deosebită grijă.

La valoarea martor, în schimb, se întâmplă repede următoarele:

„Oricum nu e nimic în el.“

Exact de aceea valoarea martor este atât de importantă.

Ea arată ce semnal provine din:

• Reactivi,
• Apă,
• Recipiente,
• Pregătire,
• Sistem de măsurare

provine, deși analitul propriu-zis nu a fost adăugat.

O valoare martor contaminată poate oferi indicii valoroase

Dacă valoarea martor crește neașteptat, cauza poate fi, de exemplu:

• reactiv nou,
• apă contaminată,
• recipient insuficient curățat,
• Carry-over de la rularea anterioară,
• pipetă contaminată.

Valoarea martor nu este astfel doar o valoare pe care o scazi ulterior dintr-un rezultat.

Ea este un instrument de control pentru curățenia întregului proces analitic.

Standardele sunt, de asemenea, sensibile

O soluție de referință sau standard are un conținut cunoscut.

Dacă este contaminată, pierde exact cea mai importantă caracteristică a sa.

De aceea:

• Nu lucrați direct din flaconul de rezervă cu instrumente posibil contaminate,
• Prelevați cantitatea necesară în mod curat,
• Închideți imediat la loc capacul,
• Nu turnați resturile înapoi,
• Respectați indicațiile de depozitare.

Biolaboratorium oferă, de exemplu, soluții standard de calciu definite pentru aplicații analitice. La astfel de produse, o manipulare curată este deosebit de importantă, deoarece tocmai acestea servesc drept referință pentru măsurare.

Eroarea 7: Utilizarea unor recipiente nepotrivite pentru probă și standard

Sticla nu este întotdeauna mai bună decât plasticul.

Plasticul nu este întotdeauna mai bun decât sticla.

Materialul adecvat depinde de ce substanță este determinată.

Un recipient poate influența o probă, printre altele, prin:

• Adsorbție pe suprafață,
• Eliberare de ioni,
• Plastifianți,
• Urme de substanțe organice,
• Interacțiuni cu analitul.

Merck subliniază pentru analizele elementale sensibile că alegerea materialului recipientului joacă un rol. În funcție de aplicație, se preferă de exemplu materiale polimerice de înaltă puritate, pentru a reduce riscul introducerii anumitor ioni.

Chiar și depozitarea poate crea probleme

O probă proaspăt preparată poate fi inițial corectă.

După mai multe ore sau zile într-un recipient neadecvat, se poate totuși:

• acumula analitul pe pereți,
• dizolva material din recipient,
• modifica concentrația prin evaporare.

De aceea, alegerea recipientului ar trebui să facă parte din metodă.

Nu:

„Care flacon este liber chiar acum?“

ci:

„Ce material este potrivit pentru acest analit și această metodă?“

Eroarea 8: Subestimarea carry-over-ului între diferite probe

Prima probă conține:

1000 mg/l dintr-o substanță.

Următoarea probă conține de fapt:

0,1 mg/l.

Între cele două măsurători rămâne o cantitate infimă reziduală în:

• Furtun,
• Sistem de injecție,
• Senzor,
• Sistem de pipetare,
• Recipient,
• Celulă de măsurare.

Dintr-odată, a doua probă arată o valoare mult mai mare.

Aceasta este denumită carry-over sau contaminare încrucișată.

În cazul unor diferențe mari de concentrație, chiar și o cantitate foarte mică rămasă din proba anterioară poate deveni relevantă.

Prin urmare, ordinea probelor nu este întotdeauna arbitrară

Dacă este posibil, poate fi util:

• să lucrezi de la concentrații mici la concentrații mai mari,
• să planifici pași de clătire adecvați,
• să efectuezi un control după probe foarte concentrate.

Procedura exactă depinde de metoda de analiză.

Nu doar instrumentele provoacă carry-over

Chiar și în cazul lucrului manual apare carry-over.

Exemplu:

Un electrod este scos dintr-o probă puternic concentrată și lăsat să se scurgă doar scurt.

Apoi, aceasta este introdusă direct în următoarea probă.

Reziduurile primei probe sunt transferate.

Metrohm subliniază explicit în cazul electrozilor de titrare că între măsurători este necesară o curățare adecvată, pentru ca proba sau titrantul să nu fie transferate la următoarea analiză.

De ce mănușile nu previn automat contaminarea

Mănușile sunt în laborator un element important al protecției muncii, atunci când evaluarea riscurilor și substanțele chimice utilizate le impun.

Dar au o caracteristică ușor de uitat:

Mănușile se pot contamina ele însele.

O succesiune tipică:

1. a deschide proba.
2. a atinge gâtul sticlei.
3. a atinge pipeta.
4. a utiliza computerul.
5. a deschide următoarea sticlă.

Mănușa transportă posibile reziduuri de la o stație la alta.

Eppendorf descrie, de exemplu, că mănușile contaminate pot transfera impurități pe pipete, care ulterior contaminează la rândul lor alte zone de lucru sau probe.

Mănușă = barieră de protecție, nu garanție de curățenie

De aceea, mănușile ar trebui:

• să fie schimbate în caz de contaminare vizibilă,
• să fie utilizate în conformitate cu fluxul de lucru,
• să nu fie purtate fără discernământ între zone curate și contaminate

devin.

De asemenea, atingerea:

• Smartphone,
• Tastatură,
• Clanță de ușă

cu mănuși de laborator contaminate poate fi problematic.

Ce rol joacă puritatea reactivilor?

Contaminarea poate proveni chiar din reactivul utilizat.

Fiecare substanță chimică are o specificație.

Pe lângă conținutul principal, acolo pot fi indicate valori limită pentru:

• Metale,
• Cloruri,
• Sulfați,
• Apă,
• impurități organice,
• Reziduuri.

Într-o aplicație tehnică robustă, anumite substanțe însoțitoare pot fi complet fără probleme.

Într-o analiză sensibilă, aceleași substanțe însoțitoare pot influența rezultatul măsurării.

Exemplu

Biolaboratorium oferă acid azotic de calitate analitică, pentru care sunt specificate, printre altele, valori limită pentru metale grele, cloruri, sulfați, fier și alte impurități.

Aceste informații sunt mai importante în analitică decât afirmația:

„Este acid azotic.“

Căci două produse cu același nume chimic se pot diferenția semnificativ în ceea ce privește impuritățile admise.

Alegeți puritatea potrivită metodei

Prin urmare, cea mai bună alegere nu este în mod automat:

„Cumpărați întotdeauna cea mai înaltă calitate disponibilă.“

Ci:

„Alegeți o calitate a cărei specificație îndeplinește cerințele metodei.“

Aceasta previne în același timp costurile inutile și problemele analitice.

Apa ca sursă de contaminare subestimată

Apa merită o atenție deosebită în controlul contaminării, deoarece este utilizată în atât de multe locuri.

O singură sursă de apă nepotrivită poate influența simultan:

• Valori blank,
• Soluții standard,
• Diluarea probelor,
• Curățarea sticlei,
• faze mobile,
• Clătirea instrumentelor.

Contaminare organică

În HPLC și LC-MS, impuritățile organice pot duce, printre altele, la:

• fundal crescut,
• Derivă a liniei de bază,
• Vârfuri fantomă

a duce.

Contaminare ionică

În cromatografia ionică, AAS sau ICP-MS, chiar și cantități mici de anumiți ioni pot influența măsurarea.

Particule

Particulele pot:

• Solicită componentele echipamentului,
• Perturbă semnalele de măsurare,
• Adsorb substanțe.

Microorganisme

Chiar și contaminările microbiologice pot modifica calitatea apei.

Prin urmare, calitatea apei nu ar trebui niciodată evaluată doar după aspect.

Apa limpede poate fi nepotrivită din punct de vedere analitic.

Cum ne dăm seama dacă vasele de laborator sunt suficient de curate?

Nu există niciun test rapid universal care să spună în mod fiabil pentru fiecare aplicație analitică:

„Acest vas este suficient de curat.“

La vasele de sticlă obișnuite, o umezire uniformă a suprafeței poate fi un indiciu că nu există pelicule puternice de grăsime. Merck numește acest comportament drept criteriu clasic pentru curățenia sticlei de laborator.

Pentru analizele sensibile, totuși, o verificare vizuală nu este suficientă.

Acolo pot fi, de exemplu:

• Probe oarbe,
• Controale de clătire,
• Blancuri de metodă,
• controale sistematice de calitate

fi necesar.

Curățenia depinde de aplicație

Un balon poate fi suficient de curat pentru:

o verificare tehnică a pH-ului

și, în același timp, nepotrivit pentru:

o analiză de urme prin ICP-MS.

Limita de detecție a metodei determină, de asemenea, cât de strict trebuie să fie controlul contaminării.

De ce analiza urmelor este deosebit de sensibilă

Cu cât concentrația căutată este mai mică, cu atât devine mai mare raportul dintre o posibilă cantitate de substanță străină și analitul propriu-zis.

Acest lucru poate fi demonstrat printr-un exemplu simplu.

O probă conține:

1 mg din substanța căutată.

O contaminare de:

0,001 mg

corespunde:

0,1 %.

Dacă proba conține însă doar:

0,001 mg

și prin contaminare ajung de asemenea:

0,001 mg

în plus,

rezultatul presupus se poate dubla.

Tocmai de aceea, în analizele de urme, se impun cerințe atât de ridicate pentru:

• Puritatea reactivilor,
• Apă,
• Recipiente,
• Mediu,
• Valori blank,
• Manipularea probelor.

Merck subliniază în mod expres, în contextul ICP-MS, că, pe lângă calitatea apei, și gradul de puritate al acizilor, materialul recipientelor și mediul de laborator influențează calitatea analitică ce poate fi atinsă.

Ce dezvăluie un blank neobișnuit?

Un blank ridicat este deranjant.

În același timp, el are valoare diagnostică.

El spune:

Undeva în procesul nostru analitic apare deja un semnal, deși analitul nu ar trebui să se afle în proba propriu-zisă.

Restrângeți sistematic cauzele posibile

Verificați apa

A fost utilizată o nouă sursă de apă?

Verificați reactivii

A fost deschis un lot nou?

Verificați recipientele

Au fost curățate altfel?

Verificați pipetele

A existat anterior o probă cu concentrație foarte mare?

Verificați aparatul

Este posibil carry-over?

Verificați mediul înconjurător

S-a lucrat la un alt loc de lucru?

Nu corectați imediat doar matematic

Un blank poate fi luat în considerare la calcul, în funcție de metodă.

Un blank brusc neobișnuit de mare ar trebui totuși investigat.

Dacă cauza este o contaminare puternică, simpla scădere a blankului poate masca problema reală de calitate.

De ce standardele ar trebui tratate separat de probele necunoscute

O soluție standard este deosebit de valoroasă, deoarece concentrația ei este cunoscută.

Tocmai de aceea ar trebui să aibă cât mai puține ocazii de a intra în contact cu probe necunoscute.

O organizare eficientă a muncii poate însemna, de exemplu:

• pregătiți standardele separat,
• folosiți ustensile de lucru curate,
• etichetați clar recipientele de prelevare,
• nu turnați înapoi soluțiile standard în exces.

Se lucrează de la concentrații mici la mari

În cazul seriilor de calibrare, în funcție de metodă, poate fi util să se înceapă cu concentrații scăzute și să se avanseze spre concentrații mai mari.

Astfel se poate reduce riscul ca un standard foarte concentrat să influențeze un standard ulterior foarte scăzut.

Secvența concretă ar trebui totuși să corespundă întotdeauna metodei de măsurare și aparatului.

Contaminarea prin curățare greșită: și „prea mult” poate fi problematic

Curățarea în sine poate deveni o sursă de contaminare.

Exemple:

• detergentul rămâne pe suprafața sticlei,
• soluția de curățare nu este îndepărtată suficient,
• solventul greșit lasă reziduuri,
• apa folosită introduce ioni noi.

De aceea, un procedeu de curățare nu ar trebui evaluat după cât de „puternic” este agentul folosit.

Ci la asta:

Îndepărtează acesta reziduurile relevante fără a introduce substanțe noi care interferează analitic?

În analizele speciale, un solvent de înaltă puritate poate fi relevant.

Biolaboratorium oferă, de exemplu, Acetonă p.d.a. cu un conținut minim de 99,5 %, precum și variante cu cerințe specificate privind anumite impurități. Dacă acetona este adecvată pentru o etapă concretă de curățare depinde totuși întotdeauna de material, reziduu, metodă și cerințe de siguranță.

O recomandare generală precum „Curățați întotdeauna sticlăria de laborator cu acetonă” ar fi prin urmare greșită.

Cum un flux de lucru curat reduce contaminarea

Controlul bun al contaminării nu necesită neapărat tehnologie complicată.

Multe se datorează organizării muncii.

Separați zonele

Dacă este posibil:

• prepararea probelor,
• prepararea standardelor,
• recipiente murdare,
• recipiente curate

nu amestecați inutil.

Etichetați clar recipientele

Paharele de laborator neetichetate invită la confuzii.

Nu încurcați capacele

Și capacul unei sticle poate fi contaminat.

Schimbați vârfurile de pipetă la timp

Nu abia atunci când ceva vizibil aderă la ea.

Curățați regulat suprafața de lucru

În special după:

• soluții vărsate,
• lucrul cu pulberi,
• standarde foarte concentrate.

Nu amestecați instrumentele curate cu cele contaminate

O spatulă dintr-o zonă folosită nu se pune pur și simplu înapoi la instrumentele curate.

Planificați direcția de lucru

În cazul analizelor sensibile, ordinea poate ajuta:

curat → mai puțin curat

respectiv:

concentrație scăzută → concentrație ridicată.

Astfel se reduce riscul de a transfera impurități înapoi în probe deosebit de sensibile.

8 greșeli tipice de contaminare dintr-o privire

1. Confundarea curățeniei vizibile cu curățenia analitică

Reziduurile invizibile pot fi totuși măsurabile.

2. Echivalarea vârfului nou de pipetă cu pipeta curată

Contaminarea se poate afla și în corpul pipetei.

3. Turnarea înapoi a reactivului în exces

Astfel, întregul stoc poate fi contaminat.

4. Alegerea apei doar după termenul „purificat”

Puritatea necesară depinde de metoda analitică.

5. Lăsarea reactivilor deschiși

Aerul, praful, CO₂ și vaporii pot influența compoziția.

6. Tratarea blankurilor și standardelor ca soluții de lucru normale

Tocmai aceste soluții trebuie protejate în mod deosebit de fiabil împotriva substanțelor străine.

7. Nu țineți cont de materialul recipientului

Recipientele pot elibera substanțe sau pot adsorbi analiți.

8. Ignorați carry-over-ul dintre probe.

O probă cu concentrație ridicată poate denatura următoarea probă cu concentrație scăzută.

Listă de verificare practică împotriva contaminării în laborator

Înainte de începere

• Verificați suprafața de lucru și, dacă este necesar, curățați-o.
• Pregătiți aparatele și vasele necesare.
• Aliniați puritatea reactivului cu metoda.
• Verificați calitatea apei.
• Stabiliți standardele și probele blank.
• Alegeți materiale adecvate pentru recipiente.
• Pregătiți pipete curate și instrumente de prelevare.

La manipularea reactivilor

• Deschideți sticla doar atât timp cât este necesar.
• Folosiți o spatulă curată sau o pipetă adecvată.
• Nu puneți capacul pe suprafețe de lucru murdare.
• Prelevați doar cantitatea necesară.
• Nu turnați înapoi excesul.
• Închideți imediat sticla la loc.
• Păstrați sau documentați numărul lotului.

La pipetare

• Folosiți vârful adecvat.
• Nu înclinați pipeta fără necesitate cu vârful plin.
• Reduceți formarea de aerosoli prin pipetare controlată.
• Schimbați vârful între probe diferite.
• Luați în considerare vârfuri cu filtru pentru aplicațiile corespunzătoare.
• Curățați și întrețineți pipeta periodic, conform indicațiilor producătorului.

În cazul standardelor

• Manipulați soluția standard separat de probele necunoscute.
• Folosiți vase de prelevare curate.
• Nu turnați înapoi soluțiile folosite.
• Țineți cont din punct de vedere organizatoric de concentrațiile scăzute și ridicate.
• Respectați condițiile de depozitare.

În cazul vaselor de laborator

• Adaptați curățarea la aplicarea anterioară și următoare.
• Evitați reziduurile de detergent.
• Alegeți pașii finali de clătire în funcție de metoda de analiză.
• Depozitați vasele în stare curată.
• Alegeți materialul adecvat pentru probă.

În timpul analizei

• Respectați ordinea probelor.
• Verificați carry-over-ul.
• Urmăriți valorile blank.
• Nu interpretați imediat rezultatele suspecte ca fiind erori de probă.
• În cazul unor valori neobișnuite, verificați sistematic sursele de contaminare.

După analiză

• Curățați suprafața de lucru.
• Curățați pipetele și electrozii în conformitate cu cerințele lor.
• Închideți și depozitați corect reactivii.
• Separați aparatele contaminate de cele curate.
• Documentați valorile blank suspecte.
• Analizați rezultatele neobișnuite înainte de repetarea întregii serii de măsurători.

O analiză fiabilă nu începe, așadar, abia în aparatul de măsurare.

Ea începe cu vasul curat, calitatea corectă a apei, un reactiv adecvat și întrebarea cu ce a avut spatula contact cu cinci minute înainte.

Mai ales în metodele analitice sensibile, contaminările sunt perfide, pentru că adesea rămân invizibile. Rezultatul pare corect din punct de vedere tehnic. Aparatul nu semnalează nicio eroare. Cu toate acestea, o parte din semnalul măsurat poate să nu provină deloc din proba originală.

De aceea, în cazul unor rezultate de măsurare neașteptate, merită să aruncați o privire asupra întregului lanț de măsurare:

Probă → Vas → Reactiv → Apă → Echipament de lucru → Sistem de măsurare.

Cine controlează acest lanț economisește adesea mai mult timp decât prin repornirea repetată a analizei.